|
|
Voltametrické stanovení 8-hydroxy-5-nitrochinolinu na stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Bartůňková, Erika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce je věnována studiu elektrochemicky aktivní látky 8-hydroxy-5- nitrochinolinu. Stálost připraveného standardního roztoku byla po celou dobu elektrochemického měření sledována pomocí UV/VIS spektrometrie. Jako pracovní elektroda byla zvolena leštěná stříbrná pevná amalgámová elektroda. Nejprve byly stanoveny optimální podmínky pro měření technikami DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie. Oběma technikami byla následně proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 1·10−7 do 1·10−5 mol/L. Metodou DC voltametrie byla kalibrační závislost proměřena i v modelových matricích pitné a studniční vody v koncentračním řádu 10−6 mol/L. Pro bližší prozkoumání elektrochemických procesů a řídících dějů při elektrochemické přeměně 8-hydroxy-5-nitrochinolinu byla použita technika cyklická voltametrie, která byla užita při různých polarizačních rychlostech.
|
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroimidazolu - strukturní jednotky nitroimidazolových léčiv
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroimidazolu (5-NI) a nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) a borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) a porovnává dosažené meze stanovitelnosti (LQ). Jako optimální prostředí pro naměření kalibračních závislostí 5-NI na m-AgSAE v deionizované vodě bylo vybráno prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru) o pH 7,0 pro techniku DCV, pro techniku DPV bylo zvoleno optimální prostředí BR pufru o pH 10,0. U obou technik je vhodné použít elektrochemickou regeneraci povrchu elektrody pomocí vkládání dvojice regeneračních potenciálů Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = −800 mV. Proměřeno bylo koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−4 mol·l−1 a dosažená LQ na m-AgSAE byla 1,0·10−6 mol·l-1 pro techniku DCV a 1,5·10−6 mol·l−1 pro techniku DPV. Koncentrační závislosti 5-NI na BDDFE byly proměřeny technikou DCV v prostředí BR pufru o pH 3,0. Pro stanovení 5-NI technikou DPV na BDDFE byl jako optimální prostředí zvolen BR pufr o pH 2,0, ale z důvodu výskytu interferujícího píku v základním elektrolytu byly koncentrační závislosti naměřeny v prostředí 0,1 mol·l−1 acetátového pufru o pH...
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
| |
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
host ::
RSS.